Übersetzung für "Verkochung" in Englisch

Die Verkochung erfolgt in 50%iger Schwefelsäure unter Rückfluss (130°C).
Boiling is carried out under reflux (130° C.) in 50% sulfuric acid.
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Phenole der Formel Ie sind z.B. durch Diazotierung der Amine und nachfolgende Verkochung erhältlich.
Phenols of formula Ie can be obtained, for example, by diazotization of the amines and subsequent boiling.
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Die Selektivität nach Verkochung betrug: 83,9 % a/a (GC).
The selectivity after thermal decomposition amounted to: 83.9% AA (GC).
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Die Verkochung erfolgt durch Zugabe der vom Nitritüberschuß befreiten Diazoniumchloridlösung zu einem siedenden Gemisch aus einer mindestens 60 %igen Schwefelsäure und einem mit Wasser nicht mischbaren Lösemittel für das Produkt.
Boiling is carried out by liberating the diazonium chloride solution from excess nitrite and adding it to a boiling mixture of an at least 60% sulfuric acid and a water-immiscible solvent for the product.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von 4-Phenoxyphenolen der Formel in der R 1 bis R 5 unabhängig voneinander Wasserstoff- oder Halogenatome oder niedere Alkylgruppen bedeuten, durch Diazotierung eines Amins der Formel in der R 1 bis R 5 die genannten Bedeutungen haben, in einem wässrigen mineralsauren Medium und Verkochen in wässriger Schwefelsäure in Gegenwart eines mit Wasser nicht mischbaren, das entstehende Phenol lösenden Lösemittels, dadurch gekennzeichnet, dass die Diazotierung in Salzsäure und die Verkochung bei einer Temperatur von 110 bis 150°C erfolgt.
Subject of the invention is a process for the preparation of 4-phenoxyphenols of the formula ##STR3## in which R1 through R5, independently from each other are hydrogen, halogen or lower alkyl, by diazotization of an amine of the formula ##STR4## in which R1 through R5 are as defined above, in an aqueous mineral acid medium, and boiling in aqueous sulfuric acid, which comprises carrying out the diazotization in hydrochloric acid and the boiling at a temperature of from 110° to 150° C.
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In einer zweiten Ausführungsform wird, sofern im Reaktionsgemisch nach der Verkochung kein oder nur wenig Lösungsmittel vorhanden war, ebenfalls die wässrige saure Phase von der 4,2',4'-Trichlor-2-hydroxydiphenyläther und 2,4,8-Trichlordibenzofuran enthaltenden Rohproduktmischung (Schmelze), die gegebenenfalls noch wenig Lösungsmittel enthalten kann, abgetrennt und letztere stark alkalisch gemacht.
In a second embodiment, if only a little or no solvent was present in the reaction mixture after the boiling, the aqueous acid phase is likewise separated off from the crude product mixture (melt) which contains 4,2',4'-trichloro-2-hydroxydiphenyl ether and 2,4,8-trichlorodibenzofuran and possibly also a little solvent, and the crude product mixture is rendered strongly alkaline.
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Analog zu Beispiel (VI-5) erhält man aus der Aminover­bindung (VI-11) durch Diazotierung und Verkochung das 2-Ethyl-5-ethoxycarbonyl-4-(3-trifluormethyl-phenyloxy)­thiazol;
Analogously to Example (VI-5), 2-ethyl-5-ethoxycarbonyl-4-(3-trifluoromethyl-phenyloxy)-thiazole is obtained from the amino compound (VI-11) by diazotization and boiling;
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Im ersten erfindungsgemässen Schritt (Schritt a) wird zunächst diese Mischung stark alkalisch gemacht und in einer ersten Ausführungsform einer Wasserdampfdestillation unterworfen, um gegebenenfalls aus der Verkochung des Diazoniumsalzes vorhandenes Lösungsmittel (z.B. o-Dichlorbenzol) zu entfernen.
In the first step according to the invention (step (a)), this mixture is first rendered strongly alkaline, and in a first embodiment is subjected to steam distillation, in order to remove any solvent present from the boiling of the diazonium salt (for example o-dichlorobenzene).
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In einer zweiten Ausführungsform wird, sofern im Reaktionsgemisch nach der Verkochung kein oder nur wenig Lösungsmittel vorhanden war, ebenfalls die wässerige saure Phase von der 4,2',4'-Trichlor-2-hydroxydiphenyläther und 2,4,8-Trichlordibenzofuran enthaltenden Rohproduktmischung (Schmelze), die gegebenenfalls noch wenig Lösungsmittel enthalten kann, abgetrennt und letztere stark alkalisch gemacht.
In a second embodiment, if only a little or no solvent was present in the reaction mixture after the boiling, the aqueous acid phase is likewise separated off from the crude product mixture (melt) which contains 4,2',4'-trichloro-2-hydroxydiphenyl ether and 2,4,8-trichlorodibenzofuran and possibly also a little solvent, and the crude product mixture is rendered strongly alkaline.
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Die Diazotierung kann man beispielsweise mit Natriumnitrit in Gegenwart von Salzsäure vornehmen, die Verkochung beispielsweise bei azeotroper Entfernung von Wasser in Gegenwart von Schwefelsäure bei Temperaturen um 100 bis 130°C.
The diazotization can be carried out, for example, using sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid, the boiling, for example, with azeotropic removal of water in the presence of sulphuric acid at temperatures around 100° to 130° C.
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Wie auf bekannte Weise die bereits bekannten Kohlenwasserstoff-Harze, lassen sich auch die erfindungsgemäßen Produkte durch Hydrierung, Maleinierung, Veresterung, Umsetzung mit Phenolen oder Phenolharzen, Salzbildung, Epoxidierung oder Verkochung mit ungesättigten Ölen weiter modifizieren, um sie den gewünschten Anwendungszwekken anzupassen, insbesondere eignet sich die Hydrierung zur Herstellung heller geruchsarmer Harze mit guter Löslichkeit in polaren wie unpolaren Lösungsmitteln, wobei ggf. auch die funktionellen Gruppen verändert werden können.
As is the case with conventional hydrocarbon resins, the novel products may also be further modified, in a conventional manner, by hydrogenation, reaction with maleic anhydride, esterification, reaction with phenols or phenolic resins, salt formation, epoxidation or boiling with unsaturated oils, in order to make them more suitable for a particular application.
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Phenole (I, Z = OH) sind z.B. durch Diazotierung der Amine (I, Z = NH2) und nachfolgende Verkochung erhältlich.
Phenols (I, Z=OH) are obtainable, for example, by diazotizing the amines (I, Z=NH2) and subsequent decomposition by boiling.
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So wird beispielsweise für die Herstellung von m-Ethylphenol in der DE-OS 22 29 776 die Diazotierung und Verkochung von m-Aminoacetophenon beschrieben, das durch Nitrierung von Acetophenon und anschließender Reduktion hergestellt wurde.
Thus, for example for the preparation of m-ethylphenol German Offenlegungsschrift No. 2,229,776 describes the diazotization and boiling of m-aminoacetophenone which has been prepared by nitration of acetophenone followed by reduction.
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Die Verkochung erfolgt durch Zugabe der vom Nitritüberschuss befreiten Diazoniumchloridlösung zu einem siedenden Gemisch aus einer in der Regel mindestens 60%igen Schwefelsäure und einem mit Wasser nicht mischbaren Lösemittel für das Produkt.
Boiling is carried out by liberating the diazonium chloride solution from excess nitrite and adding it to a boiling mixture of an at least 60% sulfuric acid and a water-immiscible solvent for the product.
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Sofern im Reaktionsgemisch nach der Verkochung des Diazoniumsalzes und damit auch in der die Rohprodukte enthaltenden Mischung kein oder nur sehr wenig organisches Lösungsmittel enthalten ist, ist selbstverständlich eine Wasserdampfdestillation nicht nötig.
If only very little or no organic solvent is present in the reaction mixture after boiling of the diazonium salt and hence also in the mixture containing the crude products, steam distillation is of course unnecessary.
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Die nach "NH 3 -und SO 2 -Verkochung" entstandene 7-Methoxy-1-naphthoi-4-suifonsäure wird nicht in Substanz isoliert.
The 7-methoxy-1-naphthol-4-sulfonic acid formed after "boiling away NH3 and SO2 " is not isolated as a substance.
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Analog zu Beispiel (VI-5) erhält man durch Diazotierung und Verkochung aus der Aminoverbindung (VI-14) das 2-­Isopropyl-5-ethoxycarbonyl-4-(3-trifluormethyl-phenyl­oxy)-thiazol;
Analogously to Example (VI-5), 2-isopropyl-5-ethoxycarbonyl-4-(3-trifluoromethyl-phenyloxy)-thiazole is obtained from the amino compound (VI-14) by diazotization and boiling;
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Aufgrund des Standes der Technik hätte man nämlich erwartet, daß durch Verkochung der Diazoniumsalze Phenole entstehen (siehe z.B. Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Bd. VI/1c Seite 247 (1976);
On the basis of the prior art, it would in fact have been expected that phenols are formed by boiling of the diazonium salts (see, for example, Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie (Methods of Organic Chemistry), Volume VI/1c page 247 (1976);
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Bei diesem Test werden plastische Markierungen, die beim Vorgang des Einbrennens durch Verkochung von Wassertropfen hervorgerufen werden, beurteilt.
Sensitivity to water-spotting This test assesses plastic marks caused during the baking procedure by the boiling of water drops.
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Die verbliebenen 500 µl wurden zur Verkochung des Hydroxylamins in einem Wasserbad 10 min lang auf 80°C erhitzt.
The remaining 500 ?l were heated for 10 min at 800C in a water batch in order to boil off the hydroxylamine.
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Die 4-substituierten Phenole IV, in denen R 6 die oben angegebene Bedeutung hat, sind bekannt oder können nach bekannten Verfahren hergestellt werden, z.B. durch Reduktion der entsprechenden 4-substituierten Nitroaromaten, beispielsweise mit Wasserstoff und Raneynickel als Katalysator oder durch nascierenden Wasserstoff zu den entsprechenden 4-substituierten Anilinen und Diazotierung und Verkochung derselben zu den besagten 4-substituierten Phenolen.
The 4-substituted phenols IV, in which R6 has the abovementioned meaning, are known or can be prepared by known methods, for example by reduction of the corresponding 4-substituted nitroaromatics, for example using hydrogen and Raney nickel as the catalyst or by nascent hydrogen to give the corresponding 4-substituted anilines and diazotization and boiling of the latter to give the said 4-substituted phenols.
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B. die Verkochung eines Öles oder die Nachsäuerung zum Polyhalbester jeweils als getrennte Stufe von der Polyesteraufbaureaktion durchgeführt wird.
For example, concentration of an oil by boiling or reacidification to the polysemiester may be carried out in known manner as a separate stage from the polyester synthesis reaction.
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Die Polykondensation kann in einer oder in mehreren Stufen erfolgen, wobei in bekannter Weise die Verkochung eines Öles oder die Nachsäuerung mittels Dicarbonsäureanhydrid zum Polyhalbester jeweils als getrennte Stufe durchgeführt werden kann.
The polycondensation can be carried out in one or more steps, whereby boiling down an oil, or subsequent acidification by reacting with dicarboxylic acid-anhydride into poly semiester can be carried out in a known manner as respectively separate steps.
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